富马酸二甲酯(DMF)的检测:
1.1检测仪器与试剂
仪器:
ULC-200高效液相色谱仪(UV-100可变波长紫外检测器和色谱数据处理器);
超声波提取器;
旋转蒸发仪;
圆底烧瓶100mL;
具塞锥形瓶100mL;
微量进样器10 mL;
针式过滤头0.45μm;
具塞量筒5 mL。
试剂:除非另有规定,仅使用分析纯试剂
乙醇95%(AR级),重蒸后使用;
乙酸乙酯:经5A分子筛脱水处理;
富马酸二甲酯:纯度≥98%。
1.2检测条件
流动相:乙醇-水(90:10,V/V)
紫外检测波长:216nm
固定相C18 250mm*4.6mm,5um不锈钢柱
进样量范围:0.036~2.960μg
灵敏度:0.2Aμfs
1.3检测方法
3.3.1富马酸二甲酯提取
a、皮革样品
取有代表性试样,剪成约5 mm×5 mm小片,从混合样中称取约5.0g(准确至0.01g),置于具塞锥形瓶中,加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯,将锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,在超声波提取器中超声萃取10min,将萃取液滗入圆底烧瓶;再用20mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液,在旋转蒸发仪上浓缩近3 mL,具塞量筒中定容5mL。
b、纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品
取有代表性试样,剪成约5 mm×5 mm小片(粉状或颗粒状样品直接称取),从混合样中称取约5.0g(准确至0.01g),置于具塞锥形瓶中,加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯,将锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,在超声波提取器中超声萃取10min,将萃取液滗入圆底烧瓶;再用20mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液。在旋转蒸发仪上浓缩近3 mL,具塞量筒中定容5mL。
3.3.2标准溶液的配制
准确称取富马酸二甲酯标准品0.02g用脱水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐级稀释,配制成浓度分别为1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液,液相色谱仪(HPLC)进样测试。
注:富马酸二甲酯(DMF)保留时间为10.11min。
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